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取 10ml碘贮备液稀释至 100ml

返回列表 来源:未知 浏览: 发布日期:2019-10-21 23:51:00【

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  2013-05-08展开全部中华人民共和国国家标准《水稻、玉米、★▽…◇谷子籽粒直链淀粉测定法》 适用范围

  淀粉与碘形成碘—淀粉复合物,并具有特殊的颜色反应。支链淀粉与碘生成棕红色

  复合物,直链淀粉与碘生成深蓝色复合物。在淀粉总量不变条件下,将这两种淀粉分散

  液按不同比例混合,在一定的波长和酸度条件下与碘作用,生成由紫红到深蓝一系列颜

  色,代表其不同直链淀粉与支链淀粉含量比例,根据吸光度与直链淀粉浓度呈线性关

  5.3 碘贮备溶液及碘试剂:称 2g碘和 20g碘化钾(GB1272—77)用蒸馏水溶解并稀释

  至 100ml,即为碘贮备液。取 10ml碘贮备液稀释至 100ml,即为碘试剂。

  5.4 马铃薯直链淀粉标准溶液:1mg/ml,取烘干(55-56℃ 真空干燥)的马铃薯直链

  淀粉纯品,称取重量相当于含 0.1000g淀粉,放入 100ml容量瓶中,◆●△▼●加入 1ml无水乙醇

  湿润样品,☆△◆▲■再加 9mlmol·L-1氢氧化钠溶液,于沸水浴分散 10min,迅速冷却后,用水定

  5.5 支链淀粉标准溶液:1mg/ml,选择与待测谷物样品相应的蜡质谷物标准品,称取

  6.1 将样品挑选干净(谷子脱壳、◆▼稻谷制成精米),按四分法取样 20g。

  6.2 用粉碎机将样品粉碎,全部通过 0 177mm孔径筛(80号),混匀装入磨口瓶备用。

  7.1 混合校准曲线ml容量瓶,分别加入 1mg/ml马铃薯直链淀粉标准溶液 0、0.25、0.50、

  5ml作空白。然后于各瓶中依次加入约 50ml水、1ml1mol·L-1乙酸及 1ml碘试剂。用水

  以直链淀粉毫克数为横坐标,吸光度为纵坐标,◇▲=○▼=△▲绘制校准曲线《谷物籽粒粗淀粉测定法》和 GB3523—83《谷类、油料作物种

  7.2.2 样品分散:称取相当于 0.1000g粗淀粉的样品(如按样品干重计算直链淀粉百分

  含量时,称取样品 100mg)于 100ml容量瓶中,加 1ml无水乙醇,充分湿润样品,再加

  入 9ml1mol.L-1氢氧化钠溶液,于沸水浴中分散 10min,迅速冷却,用水定容。

  7.2.3 脱脂:取 20ml分散液于 50ml具塞刻度试管中,加入 7-10ml石油醚,间歇摇动

  10min,静止 15min,分层后用连接在水泵上的吸管抽吸,吸去上部石油醚层。重复以上

  7.2.4 测定:吸取脱脂后的碱分散液 5.00ml于 100ml容量瓶中,加水 50ml,再加入

  直链淀粉(%,占淀粉总量) =-------×100…………………………………(1)

  两个平行测定的结果,用算术平均值表示。保留小数点后两位。第三位数的舍入见

  A.2.5 碘酸钾标准溶液:称取 0.1784g碘酸钾(GB651—77,优级纯)用水溶解后,转

  称取马铃薯淀粉 10g,加少量无水乙醇使样品湿润,再加入 350m10.5mol.L-1氢氧化

  钠,放入沸水浴加热搅拌 20min至完全分散,冷却,□▼◁▼★◇▽▼•以 4000r/min离心 20min,取上清液

  80ml,在沸水浴中加热搅拌 10min,冷却至室温。移入冰箱内(2-4 )静置 24h去掉上层

  污物层,以 4000r/min离心 15min,弃掉上清液,沉淀物即为粗直链淀粉。

  用饱和正丁醇水溶液洗涤沉淀物(粗直链淀粉),4000r/min离心 15min,将沉淀物

  转入 200ml饱和正丁醇水溶液中,▲★-●在沸水浴中加热溶解(10-15min),冷却至室温,放

  饱和正丁醇水溶液加热溶解,反复纯化三次。最后沉淀物用无水乙醇反复洗涤离心 3-

  ·L-1盐酸,在沸水浴回流水解 2h,用费林氏液法(GB5513—85《粮食、油料检验 还

  原糖和非还原糖测定法》)测定还原糖,乘以 0.9即得淀粉量,计算纯品含量。

  称取重量相当于含 0.1000g淀粉的烘干马铃薯直链淀粉纯品于 100ml容量瓶中,加几滴

  无水乙醇湿润后再加入 0.5mol·L-1氢氧化钠溶液 10ml,置沸水浴完全分散,冷却、加水定

  及5ml0.4mol·L-1碘化钾溶液,按电位滴定装置要求,把烧杯置于电磁搅拌器上,将铂电极

  及甘汞电极插入液面下,★△◁◁▽▼在电磁搅拌下,用 5mi微量滴定管滴加碘酸钾标准溶液,■□每次滴加

  0.2ml(或 0.1ml),加后 1min读取毫伏数,滴定终点用二次微商法计算。

  马铃薯直链淀粉纯品必须具备:a.λmax为 640-650nm;b 淀粉含量在 85%以上;c 碘结

  水稻、玉米、谷子支链淀粉标准品可以从相应的蜡质谷物品种中选择,标准品必须

  用,同时按 GB5006—85测定淀粉含量。△▪️▲□△朋友。这是2007年的测定标准。可以参考一下•☆■▲

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