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  2011NO.8 China No.233 Brewing ·94· Serial 交联甘薯淀粉的制备及性质研究 于淼,邬应龙幸 (四川农业大学食品学院,四川雅安625014) 摘要:研究了以甘薯淀粉为原料,三偏磷酸钠(STMP)为酯化剂,制各交联甘薯淀粉。通过正交试验考察温度、时间、pH值及三偏磷 酸钠用量对交联甘薯淀粉(CSPS)的结合磷含量的影响,并得出了制取交联甘薯淀粉的最佳工艺条件:反应温度为50℃,反应时间为3h, 反应pH值为10.5,s盯沮,添加量为5.5%。与原淀粉相比,交联甘薯淀粉在糊液黏度的稳定性、乳化性及凝沉性等方面均有较大的改善。 关键词:甘薯淀粉;制备工艺:性质 中图分类号:TS235.2 文献标识码:A and ofcross-linkedstarch Preparationproperties sweet-potato YU Miao,WU Yinglong‘ ofFood (Depa.rtmentScience,$ichuanA鲥cllltll扭lUniversi钐Yaan625014,China) cross-linked starchwithsodium was inthis of$Oditllll Ab—删:The sweet-potato trimetaphosophate勰estefifyingagentpreparedstudy.Effects were was value,reaction andtimeonthemountofbound studied.Thetechnology trimetaphosophate,pHtemperature phosphorus optimum time achieved 356C.reaction value10.5andsodium 5.5%. through experiments嬲follows:r洲olltemperamre 3h,pH Uimetaphosphate orthogonal and tothosetheraw Underthese could of conditions,theproductgetgoodpastestabgity,hightransparencyemIllsifyingstabilitycompared potato starch. worcbssweet technology;properties Key potatostarcll:preparation 甘薯淀粉是我国重要的一类淀粉资源,但因甘薯原淀 1.2试验方法 粉色泽偏暗、热稳定性差、糊化液透明度差等目前对其开 1.2.1交联甘薯淀粉的制备 发利用的程度较低【“。另外随着食品技术的不断发展,食 品加工工艺有很大的改变,新的工艺对淀粉性质提出了更 水中,在一定温度和pH值下先搅拌0.5h,然后在淀粉乳中 高的要求。☆△◆▲■原淀粉已不能达到这些工艺条件的需要,因此 加入一定量的三偏磷酸钠(STMP)和一定量的氯化钠(千 必须对原淀粉进行变性处理,使之符合新工艺、新技术的 应用要求鲫。 交联甘薯淀粉具有糊化液透明,稳定性好,抗酸碱,抗 pH值调为6.5左右,抽滤脱水,用蒸馏水洗涤4次,将产品在 老化,乳化性能好及良好的保水性能等特点[5.ol。本试验对400C烘箱烘干,研磨后过140目筛制得交联甘薯淀粉[7-91。 甘薯淀粉进行磷酸酯化变性,制得交联甘薯淀粉,目的在 1.2.2制备交联甘薯淀粉的试验设计 于改善甘薯原淀粉的性质,得到适应性更为广泛的变性甘 在单因素试验的基础上,选择A(三偏磷酸钠用量)、 薯淀粉。本试验以交联甘薯变性淀粉的制备工艺及性质为 研究内容,为这一变性的研究开发提供试验科学依据。 为考察指标,用正交表k(34)进行正交试验,以此来确定 1材料与方法 制备甘薯交联淀粉的最佳工艺条件。设计表见表l。 1.1材料与仪器 表1 优化制备工艺正交试验因素水平 氧化甘薯淀粉(实验室自制,其中羧基含量0.017%, test Table1.Factorsandlevelsofthe for orthogonalpreparation 羰基含量0.02%);氢氧化钠、氯化钠、盐酸、磷酸二氢钾等 processoptimization 均为分析纯;三偏磷酸钠为食品级。 仪器:HH-4型数显恒温水浴锅,△▪️▲□△金坛市富华仪器有限 公司;90.2型恒温磁力搅拌器,上海沪西分析仪器厂; PHS.3C型数显酸度计,上海绿字精密仪器制造有限公司; PORT公司; Super3型快速黏度测试仪,澳大利亚NEW JY7134型循环水真空泵,奉化立新机电厂;DHG.9245A型1.2.3测定方法 电热恒温鼓风干燥箱,上海恒科学仪器有限公司。 交联淀粉中结合磷含量的测定及计算—磷钼蓝法: 收稿日期:2011-03.23 基金项目:四川省科技支撑计划项目(2∞9Nz0077.007) 作者简介:于淼(1984-),女,硕士研究生,研究方向为功能性食品;邬应龙·,教授,通讯作者。 万方数据 2011年第8期 中 国酿造 研究报告 总第233期 ·95· 结合磷的含量测定采用磷钼蓝法嗍,样品中磷(P)的 运动速度,同时还能提高三偏磷酸钠和淀粉分子的亲核化 含量以质量百分数表示,计算公式如下: 反应,使交联程度增加;而随着反应的进行,STMP的消耗 p:一(Wp-Wo)xVoxl00%一 的越多,反应效率就会逐渐下降,而且甘薯淀粉在碱性环 WxVIxl06 境中,当反应温度超过50C后,淀粉开始出现局部糊化,反 式中:Wp为试液的含磷量,岖:Wo为空白试液含磷量,g;应效率会降低。因此反应温度选择45%较合适。 W为样品的绝干质量,g;Vo为试液的稀释体积,▪️•★mL;2.1.2反应pH值对结合磷含量的影响 V,为用作测定吸光度的试液的等分试样体积,mL。 透明度的测定【¨】:称取一定量的已变性的甘薯淀粉配 制成1%(w/w)的淀粉糊冷却后置于玻璃管中,沸水浴加 热30min,其间每隔5min用漩涡混合器振荡1次。冷却后, 盖 于650nm测其透过率,蒸馏水作空白。 塞 凝沉性的测定【竭:称取一定量的以变性的甘薯淀粉配 襄 制成l%(w/w)的淀粉糊,迅速冷却至15℃,▲★-●置于25mL具塞 刻度试管中,摇匀静置24h记录下层沉降体积。 析水率=㈣1)Noxl00% 式中:vo为淀粉糊总体积,mL;V。为淀粉沉降体积,mL。 图2反应pH值对结合磷含量的影响 of valueonthoamoumof pH bound 冻融稳定性的测定【131:称取一定量的已变性的甘薯淀 F岣u怕2.Effects phosphorus 粉配制成l%(w/w)的淀粉糊,取lOmL移入塑料离心管中, 从图2可知,其他条件一定时,随着pH值的升高,结合 于一18℃~-15℃冰箱中放置18h后取出,室温下自然解冻6h, 磷含量逐渐增大。原因是由于淀粉在反应的过程中,低pH 然后再次放入冰箱中冷冻18h后取出,室温下自然解冻6h, 值有抑制作用,随着碱性的增加,淀粉分子的羟基被活化, 如此进行冻融循环,直到有水析出,观察并记录析水情况。 失去氢原子,这有利于对STMP进行亲核进攻,◇•■★▼从而STMP RVA图谱的测定方法【141:准确称取2.509样品,加入 对淀粉的渗透能力增强,与淀粉分子中羟基的作用机会增 25.00n1L蒸馏水,用RVA快速测定氧化淀粉的粘滞特性,并 加,提高反应的活性和STMP的利用率,使结合磷含量升 for 用ThcrmoelineWindows配套软件分析。测定程序如 高。当碱用量达到一定程度时,过量的碱会导致副反应加 下:50℃下保持lmin,以120C/min上升至95℃(3.75min), 快,而且碱浓度过高时,★△◁◁▽▼淀粉容易发生糊化,使结合磷含量 95℃下保持2.5min,以后下降至50℃(3.75min),50℃下保持 下降。因此反应体系pH值选择10左右较合适。▼▼▽●▽● 1.4rain。搅拌起始lOs转速为960r/min,后维持在160r/rain。 2.1.3反应时间对结合磷含量的影响 2结果与分析 2.1各因素对交联淀粉的影响 2.1.1反应温度对结合磷含量的影响 盖 塞 盖 袈 塞 襄 图3反应时间对结合磷含量的影响 ON 3.Effectsofreactbntimetheamountofbound Figure 圈1 反应温度对结合磷含■的影响 从图3可知,随着反应时间增加,结合磷含量逐渐增加 ofreaction ontheamountofbound F电u帕1.Effects temperature 当反应达到3h以后结合磷含量增加比较缓慢甚至有下降 phosphorus 的趋势。幸运飞艇是官方网站吗原因是:随反应时间的增加,各反应物间充分接 由图1可知,其他条件一定时,随着温度的增加,交联 触的时间的增加,交联反应程度提高,因而结合磷含量增 甘薯淀粉中结合磷含量有升高的趋势但超过一定温度又 加;但反应一定时间后,STMP被消耗尽,◆◁•则反应趋向逆反 会略微降低。★-●△▪️▲□△▽这可能是由于温度升高会加快淀粉分子的 应方向,使副反应产物在体系中含量增加。因此工业生产 万方数据 2011N0.8 China ·96· SedalNo.233 Brewing 中,从缩小生产周期及降低能耗等方面考虑,选择反应时 间不宜过长。 验分析表明,各因素的最佳水平组合为A。B,C2D,,经验证 2.1.4三偏磷酸钠用量的影响 试验制得甘薯交联淀粉结合磷含量为0.0291%,略高于 A1B,C+D,组合。因此制备甘薯交联淀粉的最佳工艺条件 3h,反应温度为50℃。▼▲ 莲 咖{ 缸 表3正交试验结果方差分析 整 result Table3.AVONAof test orthogonal ≈Ⅱ 螺 图4 s1MP添加量对结合磷含量的影响 4.Effectsofsodium ontheamount of Figure trimetaphosphate bound pI)osphorus 注:当F值F0。时,因素对结果有极显著影响,记做“¨”;当F。。 从图4可知,其他条件一定时,随着STMP用量的增加,F值F0。,因素对结果自.显著影响,记做“·”;当F值Fo。时,因素对 结果无显著影响,不做标记。 结合磷含量逐渐增大,因为随着其用量的增加,STMP与淀 粉分子碰撞的机率提高,反应效率相对增加,因此交联程 2.3甘薯变性淀粉的透明度比较 度增加。而当STMP用量超过一定量以后,结合磷含量则 增加缓慢。原因可能是随着STMP比例增加,◆▼在反应体系 溶剂量一定的情况下,过高的STMP量将引起体系变稠,体 系流动性变差。 2.2正交试验结果分析 %,静巢霎f ∞”如巧加:2 表2优化制备工艺正交试验结果与分析 ;墨■ Table2.Resultand of testfor analysisL日(34)orthogonalpreparation m,o processoptimization 原甘薯淀粉甘薯磷酸化_二淀粉磷酸酯 图5甘薯变性淀粉的透明度比较 of ofsweet modiedstarch potato Figure5.Comparisontransparency 由图5可知,氧化甘薯淀粉糊的透明度最低,经过变性 后透明度显著提高,这是因为交联甘薯淀粉后使淀粉链羟 基上的氢被磷酸基取代,即一个小基团被大基团取代,阻 碍淀粉分子空间的结合力,■□同时孔隙也增大,结晶区受到 破坏,水的渗透力相对增强,因此糊的透明度也提高;而且 取代度越高,含磷量就越大,较高的含磷量使淀粉分子带 同种电荷,导致分子之间相互排斥而增大光线的穿透力, 糊液的透明度得以提高陋悯。 2.4甘薯变性淀粉的凝沉性比较 从图6可知,氧化甘薯淀粉的析水率比较高,◆●△▼●而再经过 交联变性后,析水率明显下降。这是由于甘薯淀粉经变性 后,交联作用引入了磷酸基团,使淀粉分子间极性排斥的 由表2及表3可知,以结合磷含量为评价指标,A、B、C、作用相对增大,因此淀粉分子不容易定向排列,另外由于 D因素对交联反应都有极显著影响,且各因素对交联淀粉 磷酸基团的亲水性,易会与直链淀粉脱水葡萄糖羟基形成 制备的影响大小为BD√诊C,IlPpH值温度STMP的添分子内氢键,从而使淀粉分子内的线性被打乱,□▼◁▼不易使其 加量时间。正交试验结果直观表明,●第3组的结合磷含量 重新排列和接合,因此析水率降低,稳定性提高。 万方数据 2011年第8期 中 国酿造 研究报告 总第233期 ·97· ∞ 线的结果一致。但结合磷含量达到一定程度时与原淀粉 如 聪豳 相比,峰值黏度则下降,此时淀粉样品由于淀粉分子之间 ∞ 的高度交联而失去了糊化性,在很高的温度下都能保持其 如 l 圈 颗粒状态。 述静*嚣 加 鲤 臻 3结论 目 嚣 3.1氧化甘薯淀粉经迸一步交联变性后,可以制得交联甘 m 一 瞄 O 雹 瞄 .曩。 薯淀粉。经正交试验分析,影响变性淀粉结合磷含量的主 原}J薯淀粉甘薯磷酸化+:淀粉磷酸酯 图6甘薯变性淀粉的凝沉性比较 定制备交联淀粉的工艺条件为:STm添加量为5.5%,反 of ofsweet Figure6.Compansonratrogmdationstability potato 应pH值为10.5,反应时间为3.5h,反应温度为50℃。 mOd”iedstarch 3.2交联甘薯淀粉既克服了单一变性淀粉的弱点,又保留 2.5甘薯变性淀粉的冻融稳定性比较 了其优点。应用三偏磷酸钠酯化能制得黏度稳定性高、透 明度高、凝沉性好的变性甘薯淀粉。 表4原淀粉和交联淀粉的冻融稳定性 Table4.Frozen-thawof starch sweet and stability potato cross-linkedstarch 参考文献: potato 【l】刘亚伟.淀粉生产及其深加工技术[M】.北京:中国轻工业出版社,2001. 【2】李新华.我国玉米深加工产业的现状、存在问题及解决对策阴.沈阳 农业大学学报,1999(4):5-7. 【3】张力田.变性淀粉[M】.广州:华南理工大学出版社,1991. 【4】李长彪,刘长江,刘春萍,等.玉米交联一氧化复合变性淀粉的制备及 从表4中可以看出,交联甘薯淀粉的冻融致出水所需 性能研究叨.食品科学,2005,26“):111-115. 次数明显多于原淀粉。说明变性后的淀粉能提高淀粉糊 【5】张燕萍.变性淀粉制造与应用【M】.北京:化学工业出版社,2001:167· 的冻融稳定性。原因是淀粉分子间的磷酸酯化作用,加热 169. starch sweet before 糊化后易形成较稳定的立体网状凝胶结构,增强了其稳定 f6】XIAOHX,L烈QL.Rheologicalproperti.ofpotato andafter Univ,2008(15):500·505. 性;另外,在淀粉分子中引入的磷酸基团的亲水性也可以 denaturalization[J].South 【7】王春艳.甘薯氧化交联淀粉的制备及其性质研究【D】.重庆:西南大学 阻碍凝胶析水。 硕士论文,2008. 2.6甘薯变性淀粉RVA图谱结果与分析 [8】徐忠,周美琴,杨成.交联淀粉的制各工艺研究【J】.食品科学, MO 2008。29(8):194-198. V.EffectsofCIO蚰 AN,MOORTHYSN,RAJASEKHARAN 【9】J-YOTHI 懈 O onthe ofcassava epichlorohydrinproperties starch【J】. linking诵th Starch,2006,▲●58:292.299. 心O 【lO】李芳良,△何建华.三偏磷酸钠制备木薯交联淀粉的研究田.广西轻工 f_1人笆螂勰 业,2007,100(3):14.18. 6O 【ll】潘丽军,姜绍通.甘薯淀粉磷酸单酯理化特性的研究田.食品科学, 2002,23(11):25.28. O XTheeffect 011 【12】HUANGQ,FU ofenzymaticprotrcatmcntssubsequent 时间/rain succinic modificationsofcorn octenyl anhydride starch【J】.Food A原甘薯淀粉;B甘薯磷酸化二淀粉磷酸酯 HydrocoHoid,2010(24):60-65. HG.Effect onthe 图7甘薯及其变性淀粉的RVA图谱 [13】KOOSY,LEEKY,LEE ofcro船-linkingphysicechc- micaland ofc,arn andits physiologicalpropertiesstarch[J].FoodHydrocolloid, 7.TheRVA ofsweet modifiedstarch Figures profiles potato 20lO(25):619.625. 从图7中可得,低结合磷含量交联甘薯淀粉与其原淀 【14】陆杨,邬应龙,曾珍.响应面法优化琥珀酸淀粉酯制备条件的研 粉相比,黏度有所增加。这可能是由于分子间的交联键增 究【J】.食品与发酵工业,2007,33(5):54.59. 【15】任伟豪,刘亚伟,徐仰丽.双氧水氧化糯玉米淀粉的工艺条件研究叨. 加了淀粉颗粒的有序性,膨胀便需要更多的能量。原淀粉 中国粮油学报,2008,29(6):12。15. 经过交联以后,淀粉颗粒变得越紧密,膨胀和溶解也就越 S.Actionof from J,T√U哑DAY,HIZUKURI 【16]ABE glucoamylase 低,因此其峰值黏度比原淀粉高。这与张力田f3】报道的用 on Acta,1992,708: Aspergit/us n/get subject[J].BiochimBiophys Bmbcnder仪测定的玉米原淀粉和交联玉米淀粉的黏度曲26-33. 万方数据 交联甘薯淀粉的制备及性质研究 作者: 于淼, 邬应龙, YU Miao, WU Yinglong 作者单位: 四川农业大学食品学院,四川雅安,625014 刊名: 中国酿造 英文刊名: China Brewing 年,卷(期): 2011(8) 被引用次数: 1次 参考文献(16条) 1.刘亚伟 淀粉生产及其深加工技术 2001 2.李新华 我国玉米深加工产业的现状、•☆■▲存在问题及解决对策 1999(04) 3.张力田 变性淀粉 1991 4.李长彪;刘长江;刘春萍 玉米交联一氧化复合变性淀粉的制备及性能研究[期刊论文]-食品科学 2005(04) 5.张燕萍 变性淀粉制造与应用 2001 6.XIAO HX;LIN QL Rheological properties of sweet potato starch before and after denaturalization 2008(15) 7.王春艳 甘薯氧化交联淀粉的制备及其性质研究[学位论文] 2008 8.徐忠;周美琴;杨成 交联淀粉的制备工艺研究[期刊论文]-食品科学 2008(08) 9.JYOTHI AN;MOORTHY SN;RAJASEKHARAN V Effects of cross linking with epichlorohydrin on the properties of cassava starch[外文期刊] 2006(6) 10.李芳良;何建华 三偏磷酸钠制备木薯交联淀粉的研究[期刊论文]-广西轻工业 2007(03) 11.潘丽军;姜绍通 甘薯淀粉磷酸单酯理化特性的研究[期刊论文]-食品科学 2002(11) 12.HUANG Q;FU X The effect of enzymatic pretreatments on subsequent octenyl succinic anhydride modifications of corn starch 2010(24) 13.KOO SY;LEE KY;LEE HG Effect of cross-linking on the physicochemicaland physiological properties of corn starch 2010(25) 14.陆杨;邬应龙;曾珍 响应面法优化琥珀酸淀粉酯制备条件的研究[期刊论文]-食品与发酵工业 2007(05) 15.任伟豪;刘亚伟;徐仰丽 双氧水氧化糯玉米淀粉的工艺条件研究[期刊论文]-中国粮油学报 2008(06) 16.ABE J;TAKEDA Y;HIZUKURI S Action of glucoamylase from Aspergitlus niget on subject 1992 引证文献(1条) 1.陈倩雯.郑为完.刘凡.高媛媛.葛辉 酯化交联木薯糊精的制备及其在微胶囊中的应用[期刊论文]-食品工业科技 2012(22) 引用本文格式:于淼.邬应龙.YU Miao.WU Yinglong 交联甘薯淀粉的制备及性质研究[期刊论文]-中国酿造 2011(8)•●